Difracción de Rayos X (2) Técnicas

Difracción de Rayos X (2) Técnicas

Siguiente artículo de nuestro monográfico sobre la Difracción de Rayos X (DRX), donde también trataremos la técnica de Fluorescencia de Rayos X.

Si bien existen distintos métodos para la realización del análisis de elementos cristalinos mediante la difracción de rayos X, como la difracción de monocristal, el de mayor utilidad corresponde al “método de polvo cristalino”.

difraccion_rayos_x_cristalografia_01Cuando hacemos referencia a polvo cristalino ya podemos imaginar que cualquier muestra tendrá que reducirse a polvo antes del ensayo. Esto generará multitud de cristales desorientados, o mejor, dicho orientados en todas las direcciones posibles. Para la realización del análisis es necesario que podamos girar la muestra hasta obtener la mayor información posible. Depositaremos pues el polvo obtenido de la pulverización sobre un portamuestras generalmente de 20 x 15 x 1, 5 mm sin compactar para no generar lo que se denomina orientación preferente. Esta se daría si por la manipulación de la muestra (compactación, vibración, etc.) facilitamos que algunos cristales, por su morfología, tamaño o densidad, se depositen en el fondo o superficie o bien tomen una orientación mayoritaria, con lo que estaríamos falseando el resultado final. Fijaos que el volumen total de la muestra pulverizada es de 450 mm3, lo que en la práctica representa una toma del material inferior a un cubo de 8 mm.  Vemos que, tanto la preparación de la muestra, como la toma de la muestra son muy importantes para un resultado óptimo. Al tratarse de volúmenes tan pequeños deben ser lo más representativos posible. No sería lo mismo analizar un material procedente del interior que de la  superficie, zona en la que tendríamos alteración y contaminación, salvo que sea precisamente eso lo que intentamos determinar.

Algunos materiales con cristales de reducido tamaño, como las arcillas, se preparan en base acuosa o alcohólica, que una vez evaporada generan una mejor orientación de los cristales.

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Mientras la muestra gira se la hace incidir un haz de rayos X que es registrado por un contador a través de una rendija sincronizada con el giro. El resultado es un diagrama de difracción o diagrama de polvo como el que observamos en la siguiente imagen.

Difracción de Rayos X (2) Técnicas

Una vez obtenido el diagrama, mediante un programa informático, compararemos el resultado con los recogidos en distintas bases de datos. La ASTM (Asociación Americana para el Ensayo de Materiales) cuenta con el PDF (Podwer Data File o Archivo de Datos de Polvo) quizás el más extendido, pero existen otras bases, alguna de ellas colaborativa y gratuita.

No es muy difícil determinar una sustancia concreta, pero en casi todos los casos tendremos un material heterogéneo (piedra, mortero, hormigón, ladrillo, etc.) y obtendremos la suma de varios diagramas de polvo, de la que casi con toda probabilidad encontraremos su referencia en las bases de datos, o en su defecto, algo muy similar.

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No termina aquí la utilidad del método. Si bien no puede considerarse enteramente cuantitativo podremos obtener una proporción de los materiales con un margen de error cercano al ±5%; suficiente en la mayoría de los casos.

Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X (FRX)

Es otra técnica derivada que se basa en medir las emisiones generadas por una muestra al excitarla con una fuente de rayos X, lo que produce una radiación característica denominada fluorescencia de rayos X de la que medimos su intensidad en una longitud de onda específica, obteniendo un análisis químico elemental. Una vex obtenidos los datos, el proceso posterior es similar a la difracción de rayos X.

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También es un método semicuantitativo que muestra ciertas ventajas frente a la difracción, como la posibilidad de ensayo de muestras líquidas, y que además no hace necesaria, aunque sí aconsejable en determinados casos, una preparación previa de la muestra.

Como desventaja, solo podremos analizar elementos comprendidos entre el flúor y el uranio, y la identificación es algo más complicada que en la difracción, además de contar con más posibilidades de interferencia.

Útil en el ensayo de arenas, arcillas, materiales calizos o calcáreos, aceros, vidrios, materiales cerámicos, telas, algunos gases, etc. ya se dispone de analizadores portátiles de Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X.

En nuestro próximo artículo veremos un estudio completo de una importante patología detectada en los revestimientos de una obra mediante el uso de estas técnicas de análisis.

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Cabecera: theterrifictc
máquina Micro-fluorescencia de rayos X: RichardMcCoy

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Arquitecto Técnico y Perito Forense. Especialidad en Patología, Rehabilitación y Construcción (Procesos y Materiales).

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