La microscopía electrónica de barrido SEM (I) Concepto y usos

La microscopia electrónica de barrido o SEM se basa en el principio de la microscopia óptica en la que se sustituye el haz de luz por un haz de electrones. Con esto conseguimos hasta los 100 Å, resolución muy superior a cualquier instrumento óptico.

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Su funcionamiento consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones sobre la muestra. La muestra (salvo que ya sea conductora) está generalmente recubierta con una capa muy fina de oro o carbón, lo que le otorga propiedades conductoras. La técnica de preparación de las muestras se denomina “sputtering” o pulverización catódica.

Al alcanzar el haz la superficie de la muestra se generan principalmente las siguientes partículas

– Electrones retrodispersados (e1)

– Electrones secundarios (e2)

Además de radiación electromagnética (rayos X) y otras partículas menos significativas.

El microscopio se encuentra internamente equipado con unos detectores que recogen la energía y la transforman en las siguientes imágenes y datos:

– Detector de electrones secundarios: (SEI – Secundary Electron Image) con los que obtenemos las imágenes de alta resolución.

– Detector de electrones retrodispersados: (BEI – Backscattered Electron Image) Con menor resolución de imagen pero mayor contraste para obtener la topografía de la superficie.

– Detector de energía dispersiva: (EDS – Energy Dispersive Spectrometer) detecta los rayos X generados y permite realizar un análisis espectrográfico de la composición de la muestra.

La imagen de cabecera muestra el primer microscopio electrónico de uso en España, que data de 1946. En la siguiente imagen aparece un microscopio actual.

microscopio electronio microscopia materiales de construccion y rehabilitacion

microscopia electronica de barrido sem analisis de mortero vista materiales

Aplicaciones prácticas en materiales de construcción

Morteros y hormigones: Microestructura, fases cristalinas, impurezas, detección e identificación de sales, microfisuración, etc.

Materiales metálicos: Fases cristalinas, texturas, composición, tamaño de grano, patologías y deterioro (corrosión, fatiga, defectos, fragilización, etc.)

Análisis de fracturas en distintos materiales.

Determinación de espesores.

Productos cerámicos: Microestructura, evaluación de la temperatura de cocción, fases cristalinas, impurezas, detección e identificación de sales y esflorescencias, etc.

Geología: Cristalografía, composición mineralógica, petrología, estudio de composición de arcillas, etc.

Patrimonio, Conservación y Rehabilitación: Análisis de materiales pétreos, morteros y pinturas, grado y origen de alteración, estado, caracterización del sistema poroso, biodeterioro, efecto de los tratamientos de limpieza y consolidación, análisis de sales y costras, análisis de pigmentos.

Las aplicaciones son múltiples y muy útiles donde otros análisis y ensayos comunes en los laboratorios tradicionales de construcción no pueden llegar.

Otra de las ventajas de la SEM es la escasa porción de muestra que se necesita para el análisis, lo que lo convierte prácticamente en un ensayo no destructivo.

Ejemplo:

En las siguientes fotografías se muestra el análisis de un mortero (No se dispone de datos previos sobre composición)

Este primer examen se hace sobre la mayor fracción de la muestra. La zona del recuadro magenta indica el fragmento sobre el que se realiza el análisis de composición.

Los valores pueden mostrase en combinación con oxigeno o como elementos químicos puros.

Elemento: %Peso – %Peso Atómico – %de la muestra. Formula

Na (sodio): 1,48% – 1,43% 1,99%. Na2O (óxido de sodio)

Mg (magnesio): 1,00% – 0,92% – 1,66%. MgO (óxido de magnesio)

Al (aluminio): 8,74% – 7,20% – 16,51%. Al2O3 (óxido de aluminio)

Si (silicio): 23,00% – 18,22% – 49,21%. SiO(óxido de silicio)

K (potasio): 0,89% – 0,51% – 1,08%. K2O (óxido de potasio)

Ca (calcio): 16,98% – 9,43% – 23,76%. CaO (óxido de calcio)

Ti (titanio): 0,34% – 0,16% – 0,57%. TiO(óxido de titanio) 

Fe (hierro): 2,92% – 1,16% – 3,75%. FeO (oxido de hierro)

O (oxígeno): 43,18% – 60,04%.

Cl (cloro): 1.47% – 0 .92%.

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El ensayo muestra una composición habitual de mortero con alguna contaminación posiblemente procedente de la pintura de recubrimiento.

Posteriormente se enfoca el análisis hacia la laja que aparece en la imagen.

microscopia electronica de barrido sem analisis de mortero vista laja

 Este es el espectrograma que obtenemos y su composición química simple.

microscopia electronica de barrido sem analisis de mortero esppectrometria laja

Elemento %Peso %P. Atómico

C (carbono): 5,64% – 9,26%.

O (oxígeno): 46,24% – 57,00%.

Si (silicio): 47,91% – 33,64%.

Ca (calcio): 0,21% – 0,11%.

Como se esperaba por su apariencia, se trata una laja de sílice procedente del árido de composición del mortero. Es natural que encontremos otros componentes al no tratarse de un material puro (contaminado por formar parte de la muestra de mortero)

Imágenes cedidas por el Servicio de Microscopía del CITIUS de la Universidad de Sevilla.

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